火焰原子吸收光谱法间接测定钢中硼量

在弱酸介质中,硼、苯羟乙酸和[Fe(Phen)3]2+(phen:邻二氮菲)缔合生成具有较大疏水基团的化合物,用1,2-二氯乙烷萃取,再用去离子水反萃取,再用火焰原子吸收光谱法测定水相中铁,由此间接测定硼的含量.硼的质量浓度在0.05～3.24 mg·L-1范围内呈线性,方法检出限(3S/N)为0.036 mg·L-1.应用此方法测定了硼钢标准样品中硼含量,测得结果与已知值相符.     

RAFT聚合法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯的研究

以二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,DMF为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),并考察了聚合温度和链转移剂浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、1 H-NMR、GPC等对链转移剂和聚合物结构进行了表征。结果表明:聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[BDTB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率和分子量下降,分子量分布变窄。     

流动注射化学发光抑制法测定阿魏酸钠

提出了Fe2+-H2O2-亚甲基蓝化学发光新体系并用于阿魏酸钠的测定。实验发现,在酸性介质中,Fe2+-H2O2体系可与亚甲基蓝反应产生极强的化学发光,阿魏酸钠对此化学发光具有显著的抑制作用。据此,结合流动注射技术,建立了阿魏酸钠化学发光分析新方法。研究了影响化学发光强度的因素,化学发光信号的降低值(ΔI)与阿魏酸钠浓度在4.5×10-6～4.5×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为7.0×10-7mol/L。对4.8×10-6mol/L的阿魏酸钠进行了11次平行测定,其RSD=0.8%,该法已用于片剂中阿魏酸钠含量的测定。     

多壁碳纳米管修饰电极检测盐酸氯丙嗪的研究

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极,采用循环伏安法(CV)研究了盐酸氯丙嗪在修饰电极上的电化学特性,发展了一种新的检测盐酸氯丙嗪的电化学分析方法。在最佳实验条件下,用循环伏安法检测盐酸氯丙嗪,其响应电流与盐酸氯丙嗪的浓度在8.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内有很好的线性关系,线性方程为Ip(A)=0.0106c(mol/L)-8×10-8(R2=0.999,n=6),检出限为6.2×10-6mol/L(S/N=3)。方法可用于盐酸氯丙嗪片的测定。     

异戊醇萃取-原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量

提出了一种原子荧光光谱法间接测定中草药中铜含量的方法。在弱酸性介质中,CuI与HgI42-反应生成稳定的Cu2HgI4,经异戊醇萃取分离后,通过用原子荧光光谱法测定有机相中剩余的汞量,间接换算成铜含量。铜的质量浓度在0.01～0.1mg.L-1范围内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为3.5μg.L-1。方法用于国家标准物质黄芪(GSB-19)、茶叶(GSB-7)和柑橘叶(GSB-11)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=9)在0.8%～2.4%之间。     

松香试样的预处理及痕量砷的测定方法研究

提出松香样品添加混合助剂MgCO3 Mg(NO3 ) 2 进行干灰化预处理 ,并将此法与硝酸 高氯酸的湿消解法和仅添加Mg(NO3 ) 2 的干灰化法进行了比较。结果表明 ,本法在抑制砷的挥发方面 ,比仅用Mg(NO3 ) 2作为灰化助剂的干灰化法效果更好 ,砷的回收率在 94 %～ 10 5 % ;比用硝酸 高氯酸湿消解法分解试样更彻底 ,可以避免剩余酸除去时引起的砷损失。试验还表明 ,HG AFS测As的检出限DL =0 31ng·mL-1,松香中的砷不用富集便可进行测量 ,对国家标准物质桃叶GBW 0 85 0 1中砷的测定结果与推荐值一致 ,方法的相对标准偏差RSD =2 6 %～ 4 4 %。     

在线固相萃取-液相色谱-质谱法测定血液中9种局部麻醉药

<正>利多卡因、普鲁卡因、丁卡因、辛可卡因、苯唑卡因、普莫卡因、布比卡因、罗哌卡因和丙胺卡因等是当前临床麻醉手术中常用的局部麻醉药[1-2]。但随着局部麻醉药的滥用,其容易被犯罪分子利用,因此,在法庭科学检验中,常需检测血液中麻醉剂的成分,以确定案件的性质,为案件办理提供科学依据。局部麻醉药的测定方法有气相色谱法[3]、气相色谱-质谱法[4]、高效液相色谱法[5]、液相色谱-质谱法[6]、毛细管电泳法[7]和电化学法[8]等。上述方法     

L-苯丙氨酸衍生物的一锅法合成及其抗/促凝活性

氨基酸及其衍生物在止血/抗凝活性方面有一定的应用。以L-苯丙氨酸为起始原料,经磺化引入磺酸基,再与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇和正丁醇脱水酯化,一锅法合成了6种未见报道的L-苯丙氨酸的磺酸酯类衍生物(L1~L6),以期获得具有的较强血液生理活性的潜在药物。实验中采用了质谱、核磁共振进行结构表征。该合成方法产率高(78%~95%),后处理简单,不失为合成该类衍生物的好方法。衍生物的凝血四项实验表明:抗促凝效果是内源性和外源性凝血途径共同作用的结果。血浆复钙实验表明:衍生物均具有一定的抗凝活性,其抗凝效果随浓度变化而变化,但是随R链的长度增加,抗凝效果并未见规律性。衍生物的抗凝活性主要受磺酸基及酯基的影响,因此在设计合成抗血栓化合物时可以考虑引入磺酸基及酯类基团。     

低温等离子体引发聚氨酯脲接枝聚氧乙烯和肝素的研究

合成了以4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯（HMDI）和乙二胺（EDA）为硬段、聚碳酸六亚甲基酯二醇（PHC）为软段的聚酯型聚氨酯脲（PUU）,并用聚氧乙烯和肝素（heparin）对其进行了表面改性。通过红外光谱、X射线光电子能谱、接触角等研究了PUU材料的表面结构和性能。实验结果表明,利用室温等离子体方法,成功在PUU...     

新的滇桂艾纳香寡糖BROS结构分析

以滇桂艾纳香枝叶为原料,经陶瓷膜、有机膜分离,醇沉、Sevag法除蛋白,DEAE-纤维素柱层析和SephadexG- 10,SephadexG-50凝胶柱色谱纯化得到的BROS;经HPGPC检测分析表明,BROS为均一寡糖,MALDI-TOF-MS测定分子量为1314.用IR,HPLC,甲基化分析,GC-MS,NMR (1H NMR,13C NMR,1H)HCOSY,HMQC和HMBC)等方法对BROS结构进行表征,结果表明,该寡糖由1个葡萄糖(α-D-Glcp)和7个果糖(β-D-Fru组成,残基间以→2)Fruf-(1→链接,分子末端链接为a-Glcp-(1→,→2)-β-D-Fruf推出BROS的结构式为:β-D-Fruf1-(2→1)-β-D-Fruf2-(2→1)-β-D-Fruf3-(2→ 1)-β-D-Fruf4-(2→1)-β -D-Fruf5-(2→1)-β-D-Fruf6-(2→ 1)-β-D-Fruf7-(2→ 1)-a-D-Glcp.